МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕИНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕМетод определения титана
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
ГОСТ 11739.20-99
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
И
ГОСТ 11739.20-99
Содержание
1 Область применения........................................................ 1
2 Нормативные ссылки........................................................ 1
3 Общие требования.......................................................... 1
4 Сущность метода........................................................... 1
5 Аппаратура, реактивы и растворы.............................................. 1
6 Проведение анализа......................................................... 2
7 Обработка результатов....................................................... 3
Приложение А Библиография................................................... 4
III
ГОСТ 11739.20-99МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕМетод определения титана
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of titanium
Д ата введения 2000—09—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003 % до 0,4%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (И) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (И), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм3 желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Издание официальное
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3 (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.
Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм3: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 600 см3 раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см3 и перемешивают.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 10 г/дм3: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3—5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0005 г титана.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,00005 г титана.
Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г титана.
Растворы Б и В готовят перед применением.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3— 5 мин.
Таблица 1 |
|
Масса навески пробы, г |
Объем алик- |
Объем раствора алюминия, см3 |
Масса навески |
Массовая доля титана, % |
вотной части распора, см3 |
в аликвотой част раствора, г |
От 0,003 до 0,01 включ. |
1 |
25 |
|
0,25 |
Св. 0,01 ” 0,1 |
1 |
10 |
15 |
0,1 |
” 0,1 " 0,4 ” |
0,5 |
5 |
20 |
0,025 |
|
6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу
2
вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности (“белая лента”), осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650—700 °С в течение 2—3 мин.
К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.
6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1—2 мин, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003 % до 0,010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0,40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).
Массу титана определяют по градуировочному графику.
6.4 Построение градуировочных графиков
6.4.1 При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 %
В семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.
6.4.2 При массовой доле титана от 0,010 % до 0,40 %
В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.
6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю титана X, %, вычисляют по формуле
X = — • 100, (!)
т,
где т — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; тх — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2 В процентах |
Массовая доля титана |
Абсолютное допускаемое расхождение |
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
От 0,003 до 0,010 включ. |
0,001 |
0,002 |
Св. 0,010 * 0,025 ” |
0,003 |
0,005 |
” 0,025 ” 0,050 ” |
0,005 |
0,007 |
” 0,050 ” 0,100 ” |
0,007 |
0,010 |
” 0,10 ” 0,20 ” |
0,02 |
0,03 |
” 0,20 ” 0,40 ” |
0,03 |
0,04 |
|
3 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
[1] ТУ 6—09—3835—74 Диантипирилметан (Львовский завод “Реактив” — г. Львов)
УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метод определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализ
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В. И. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.04.2000. Подписано в печать 01.06.2000. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,57.
Тираж 297 экз. С 5225. Зак. 509.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102